1范围


本方法适用于大洋和近岸海水ph值的测定。

2原理


将玻璃-甘汞电极对插入水样中,组成电池,则水样的ph值与该电池的电动势(e  )有如下线性关系。见公式(1) :

当玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲溶液时则得:

 

在同一温度下,分别测定同一电极对在标准缓冲溶液和水样中的电动势,则水样的ph值为:

式 中: phx—水样的ph值; phs—标准缓冲溶液的ph值; ex—玻璃-甘汞电极对插入水样的电动势; es—玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲溶液中的电动势; r—气体常数; f—法拉第常数; t—绝对温度 k。 水的色度、浑浊度、胶体微粒、游离氯、氧化剂、还原剂以及较高的含盐量等干扰都较小,当 ph大于 9.5 时,大量的钠离子会引起很大误差,读数偏低。

 

3试剂

除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水或等效纯水。
3.1   饱和氯化钾溶液: 称取 40g  氯化钾(kcl), 加 100ml 水, 充分搅拌后盛于试剂瓶中 (此
溶液应与氯化钾固体共存) 。

3.2   氯化汞溶液,25g/l:称取 2.5g氯化汞(hgcl2),溶于水并稀释至 100ml,搅匀,盛于棕色试剂瓶中。 注意:氯化汞剧毒,小心操作。
3.3   标准缓冲溶液(均用 ph标准缓冲物质配制) 。

3.3.1   苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液,c(khc8h4o4)=0.05mol/l(25℃时,phs=4.003)苯二甲酸氢钾的ph标准缓冲物质,有小塑料袋装和瓶装两种,配制方法如下:
3.3.1.1   袋装配制法:根据袋中标准缓冲物质量,选择容量瓶的大小,并按袋上说明配制成所需的浓度,最后保存于聚乙烯瓶中。
3.3.1.2   瓶装配制法:称取 5.10g苯二甲酸氢钾(khc8h4o4,预先在 115℃±5℃烘 2h~3h,于干燥器中冷却) ,溶于水,移入 500ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。保存于聚乙烯瓶中。 

3.3.2   0.025mol/l磷酸二氢钾(kh2po4)和 0.025mol/l磷酸氢二钠(na2hpo4)混合标准缓冲溶液(25℃时,phs=6.864) 。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的 ph标准缓冲物质,有小塑料袋装(混合磷酸盐)和瓶装(两种 ph标准缓冲物质分别包装)两种.配制方法如下:
3.3.2.1   袋装配制法:根据袋中混合磷酸盐量确定容量瓶大小,按袋上说明配制成所需浓度后,保存于聚乙烯瓶中。
3.3.2.2   瓶装配制法: 迅速称取 3.40g 磷酸二氢钾 (kh2po4) 和 3.55g磷酸氢二钠 (na2hpo4)(均预先在 115℃±5℃烘2h~3h,于干燥器中冷却)溶于蒸馏水,转入 1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。保存于聚乙烯瓶中。
3.3.3   0.008695mol/l磷酸二氢钾(kh2po4)和 0.03043mol/l磷酸氢二钠(na2hpo4)标准混合缓冲溶液(25℃时,phs=7.413) 。
迅速称取 1.18g 磷酸二氢钾和 4.31g 磷酸氢二钠(均预先在 115℃±5℃烘 2h~3h,于干燥器中冷却)溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。保存于聚乙烯瓶中。

3.3.4   硼砂标准缓冲溶液:c(na2b4o7·10h2o)=0.010mol/l(25℃时,phs=9.182)硼砂的 ph标准缓冲物质有塑料袋装和瓶装两种,配制方法如下:
3.3.4.1   袋装配制法:在 500ml 容量瓶中,按袋上说明配制成所需浓度后,分装于 5 个100ml 聚乙烯瓶中,瓶口用石蜡熔封。
3.3.4.2   瓶装配制法:称取 1.91g硼砂(na2b4o7·10h2o,预先在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中平衡两昼夜),溶于刚煮沸冷却的蒸馏水,移入 500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分装于 5 个100ml聚乙烯瓶中,瓶口用石蜡熔封,有效期为三个月,经常使用的缓冲溶液,每周更换一次。各种标准缓冲溶液的 ph值随温度的变化而变化。0~45℃的 ph值列于表 1 中。


仪器设备

4.1 :精度为 0.01。附玻璃电极甘汞电极
4.2   温度计:0~60℃。
 

5试样制备


5.1   水样可用玻璃、塑料或金属采样器采集。水样采集后应在现场 6h 内测定。如果加入1 滴氯化汞溶液(25g/l) ,盖好瓶盖,允许保存 2d。贮存容器可用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶。
5.2   试样量
测量水样用量:50ml。
 

6操作步骤


6.1  出海前应检查仪器,方法如下:首先仪器用混合磷酸盐缓冲溶液(3.3.2)定位,再分别测定硼砂缓冲溶液(3.3.4)和苯二甲酸氢钾缓冲溶液(3.3.1)的ph值,如果测定值与标准值之差超过±0.03,应查明原因,加以纠正。常见的故障及排除方法如下:

6.1.1   因缓冲溶液变质(出现絮凝体等)引起 ph值改变,应更换缓冲溶液.为防止缓冲溶液变质,可预先在溶液中加几颗百里香酚小晶体。
6.1.2   因玻璃电极钝化,使ph响应不好,可用 6mol/l盐酸或氟化氢铵溶液(nh4hf2,200g/l)浸洗。若仍无改善,则更换玻璃电极。
6.1.3   因甘汞电极的氯化钾溶液中有气泡,导致断路或测定不稳定,应排出液柱中的气泡。并注满氯化钾饱和溶液。
6.1.4  因电极接线接触不好.或仪器受潮仪表针不稳定,应将接线重新接好或对仪器进行干燥处理。 

6.2   分析步骤
6.2.1   仪器接通电路,预热 20min。将 ph—mv选择开关置于“ph”位置。 
6.2.2   装上烧杯架,电极夹等,将玻璃电极和甘汞电极分别固定在夹子上(甘汞电极的下端应比玻璃电极的下端略低一些).电极分别接入相应的插孔和接线柱上。
注1:新玻璃电极在使用前应在水中浸泡1~2昼夜。
注2:玻璃电极球部很薄,切刎与硬物相碰而破碎,使用时应使甘汞电极略低于玻璃电极。

6.2.3   用水淋洗电极(甘汞电极内要有结晶的氯化钾,并将下端橡胶塞拨除),经滤纸吸干后,电极移入定位的标准缓冲溶液中。 注:测量时,电极必须浸入溶液,否则容易造成开路,损坏仪器。

6.2.4   定位
在测试样品前,先要用标准缓冲溶液标定。选择ph值与待测溶液的ph值相近的标准缓冲溶液作为定位溶液,如果不知被测溶液的大概范围时,选用磷酸盐标准缓冲溶液(0.025mol/l kh2po4—0.025mol/l na2hpo4) 。定位步骤如下:
6.2.4.1   使仪器温度补偿器的刻度与溶液的温度一致。
6.2.4.2   仪器调零,使之显示于±0 之间。
6.2.4.3   按下“读数”开关,调节“定位器” ,使显示读数为该温度下的 ph值(由表 1中查得),注意定位时,必须使电极电位充分平衡稳定。
6.2.4.4   定位完毕,放开读数开关“定位”旋钮就不得随意旋动,否则需重新定位。

6.2.5   水样测定
6.2.5.1   移上电极,用蒸馏水淋洗电极末端经滤纸吸干,插入待测水样中,不时旋动盛水样的烧杯,使电极电位充分平衡。 注∶每批水样测量前,仪器须用磷酸盐标准缓冲溶液定位一次,如测定值与标准值的偏差超过±0.01,必须重新定位。
6.2.5.2   使仪器“温度补偿器”的刻度与被测溶液的温度一致。
6.2.5.3   仪器调零,按下“读数开关”读取被测样品的 ph 值,放开“读数开关” ,将数据填在ph分析记录表中。注:每测一个水样后,要用纯水冲洗电极末端并用滤纸吸干,尤其测定浑浊水样后,电极要立即冲洗干净。 
6.2.5.4   如果仪器使用 2h~3h,或者温度变化超过 2℃时需重新定位。
6.2.5.5   测定结束后,移出电极,用蒸馏水淋洗干净,将甘汞电极的橡皮塞套好,存放在电极盒内,玻璃电极浸放在蒸馏水中。海上测定工作结束后,应将玻璃电极小心放入盒中,并将酸度计的“+” , “-”极短路。

7结果计算


将台式测得的数据换算成现场的 ph值,应按公式(4)进行温度和压力校正。

式(4)中: phw—现场测定ph值; phm—台式测定ph值; tw—现场水温,℃;tm—台式测定的水温,℃; α   —温度校正系数; β—压力校正系数; d—水样的深度,m; α (tm-tw)和β值由表 2 和表 3 中查得。

如果水样深度在 500m以内,不作压力校正,则上式简化为:


 

 

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